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電位滴定儀原理作PH使用時(shí)

原理

電位滴定法是在滴定過程中通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn)，如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。

使用不同的指示電極，電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定，氧化還原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極，在氧化還原滴定中，可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中，若用EDTA作滴定劑，可以用汞電極作指示電極，在沉淀滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，電極電位E不斷發(fā)生變化，電極電位發(fā)生突躍時(shí)，說明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。

如果使用自動(dòng)電位滴定儀，在滴定過程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線，自動(dòng)找出滴定終點(diǎn)，自動(dòng)給出體積，滴定快捷方便。

進(jìn)行電位滴定時(shí)，被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極，一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，可確定滴定終點(diǎn)。

電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器，測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。

電位滴定法是如何確定滴定終點(diǎn)的呢？用繪制電位確定曲線的方法。

電位滴定曲線即是隨著滴定的進(jìn)行，電極電位值（電池電動(dòng)勢(shì)）E對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V作圖的圖形。

根據(jù)作圖的方法不同，電位滴定曲線有三種類型，E-V曲線，普通電位滴定曲線，拐點(diǎn)e即為等當(dāng)點(diǎn)。

拐點(diǎn)的確定：作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線，等分線與曲線的交點(diǎn)即是拐點(diǎn)。

Ee為等當(dāng)點(diǎn)電位。

Ve為等當(dāng)點(diǎn)所需加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

作PH使用時(shí)

A、接通電源，儀器預(yù)熱 10 分鐘。

B、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前，先要標(biāo)定，在連續(xù)使用時(shí)，每天標(biāo)定一次即可，標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法，常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定 法，精確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。

C 一點(diǎn)標(biāo)定法： 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭，接上復(fù)合電極，用蒸餾水沖洗電 極， 然后浸入緩沖溶液中， (如被測(cè)溶液為酸性， 則緩沖溶液要用 PH=4， 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將“斜率"電位器順時(shí)針旋到底，溫 度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。 調(diào)節(jié)“定位"電位器，使數(shù)顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束，各個(gè)旋扭不能再動(dòng)，就可 以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。

D、二點(diǎn)標(biāo)定法： 儀器拔去 Q9 短路插頭，接入復(fù)合電極，斜率電位器順時(shí)針旋足， 將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值，先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調(diào)節(jié)“定位"電位器，使儀器數(shù)顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)如被測(cè)溶液是酸性，則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入 PH=4 的緩沖溶液中，如 被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入 PH=9 的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率"電 位器，使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。 反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正， 直到不用調(diào)節(jié)“定位"和“斜率"而兩 種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水 沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了